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乐山甲酸储存方法
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
运输方法
铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、活性金属粉末、食用化学品等混装、混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。
执行标准
GB/T 2093-2011 工业用乐山甲酸
乐山甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使乐山甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。


精制方法
1.无水乐山甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水乐山甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的乐山甲酸,可用邻苯二乐山甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。乐山甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将乐山甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水乐山甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将乐山甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到乐山甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。



乐山甲酸钠法是乐山甲酸的传统生产方法,但劳动条件差,污染严重。不少工业化 已淘汰该法,但中国绝大多数乐山甲酸生产企业仍采用此法。德国BASF公司开发的甲酰胺法工艺因生产成本
太高,随后也遭淘汰。丁烷(或轻油)液相氧化工艺是一种生产醋酸同时联产乐山甲酸的生产方法,每生产1t乙酸,副产0.05~0.25t乐山甲酸,上世纪70年代曾是国外生产乐山甲酸的主要方法,后
来随着甲醇低压羰基合成醋酸技术的工业化,使该法已无发展前途,现在大部分丁烷(或轻油)液相氧化装置已相继停产。国外乐山甲酸生产主要采用乐山甲酸甲酯水解工艺,约占乐山甲酸总产能
的80%以上。


乐山甲酸运输方法
铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、活
性金属粉末、食用化学品等混装、混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠
密区停留。


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